亚洲成人自慰影院影院_亚洲a黄色视频_亚洲成aV人在线视达达兔一区_亚洲AV无码成H人动漫无遮挡不_中文字幕福利视频_亚洲高清无码中文成人在线_青春草国产成人精品久久_a毛片在线视频免费看_久久九九久精品国产_欧美狂野激情一区二区三区_91亚洲精品无码_亚洲乱码中文字幕综合久久_亚洲七七久久精品中文国产_国产真实露脸多P视频播放_国产在线观看91电影资源

技術(shù)文章您現(xiàn)在的位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 鹽酸小檗堿片制作工藝以及冠亞水分儀的應(yīng)用
鹽酸小檗堿片制作工藝以及冠亞水分儀的應(yīng)用
更新時間:2016-02-29   點擊次數(shù):2964次

TS-MF-1010-00

 

 

鹽酸小檗堿片

(鹽酸黃連素片)

 

 

 

規(guī)

 

 

質(zhì)量保證部

二OO二年

 

 

  

 

 

  1. 產(chǎn)品概況
  2. 處方和依據(jù)
  3. 生產(chǎn)工藝流程圖
  4. 操作過程及工藝條件
  5. 設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力
  6. 工藝(環(huán)境)衛(wèi)生、技術(shù)安全及勞動保護
  7. 原輔料消耗定額、技經(jīng)指標(biāo)及計算方法
  8. 包裝要求、說明書、貯藏方法
  9. 原輔料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)參數(shù)
  10. 勞動組織與崗位定員
  11. 支持文件
  12. 附頁 

鹽酸小檗堿片

(鹽酸黃連素片)

工  藝  規(guī)  程

 

  1. 產(chǎn)品名稱、劑型、規(guī)格與性狀
  1. 產(chǎn)品名稱:鹽酸小檗堿片

英文名稱:Berberine Hydrochloride Tablets

劑    型:糖衣片劑

  1. 規(guī)    格:0.1g
  2. 含量限度:應(yīng)為標(biāo)示量的93.0-107.0%。
  3. 性    狀:本品為黃色糖衣片,除去外層其中為黃色。
    1. 處方和依據(jù)

2.1 處方: 原輔料名稱    用量     原輔料處理

         鹽酸小檗堿    1000g    過16目尼龍篩

         滑  石  粉    300g     過100目篩

         50%乙醇      500ml    95%乙醇250ml+水250ml    

         干淀粉        60g     過100目篩

         硬脂酸鎂      10g     過40目篩

制成10000片,再進行包糖衣

2.2 每片成份及含量(見下頁)

序號

成  份

每萬片處方量

每50萬片處方量

每片含量

1

鹽酸小檗堿

50kg

100.0kg

100mg

2

滑石粉

15.0kg

30.0kg

30.0mg

3

淀粉

3.0kg

6.0kg

6.0mg

4

硬脂酸鎂

0.5kg

1.0kg

1.0mg

5

砂糖

22.0kg

44.0kg

44.0mg

6

滑石粉

22.0kg

44.0kg

40.0mg

7

檸檬黃

0.0112kg

0.0224kg

0.0224mg

8

川蠟

0.08kg

0.16kg

0.16mg

9

硅油

0.0008kg

0.0016kg

0.0016mg

總     量

112.59kg

225.184kg

221.184mg

2.3 制粒處方:( 見下頁)

 

序號

原輔料名稱

50萬片處方量

100萬片處方量

1

2

3

4

5

鹽酸小檗堿

滑石粉

50%乙醇(95%)

淀粉

硬脂酸鎂

50.0kg

15.0kg

10.16kg

3.0kg

0.5kg

100.0kg

30.0kg

20.32kg

6.0kg

1.0kg

       

78.66kg

157.32kg

2.4 依據(jù):中國藥典2000年版二部。

3、生產(chǎn)工藝流程圖:

3.1 生產(chǎn)工藝流程總圖(另附)

3.2 制粒生產(chǎn)工藝流程圖(50萬片/鍋):(見下頁)

鹽酸小檗堿            滑石粉        50%乙醇                                         

進風(fēng)溫度 出料溫度

      80℃                約45℃

3.3 包衣工藝流程圖

4、操作過程及工藝條件

4.1    原輔料予處理

4.1.1   按前處理的SOP執(zhí)行

4.1.2   鹽酸小檗堿如有結(jié)塊,過6目尼龍篩。

4.1.3   乙醇配成70%后備用。

4.1.4   滑石粉、淀粉分別過100目篩后使用,硬脂酸鎂過

40目篩后使用。

4.1.5   分鍋配料。

4.2    混合、制粒(攪拌制粒、沸騰干燥工藝):

4.2.1   按制粒的SOP執(zhí)行

4.2.2   制粒準(zhǔn)備:

4.2.2.1 按工藝處方將鹽酸小檗堿、滑石粉全量加入濕法混合制粒機中。

4.2.2.2 攪拌干濕7-8分鐘后,加入50%乙醇含量,攪拌濕混10-12分鐘,即做好軟材。

4.2.3  制粒:

4.2.3.1起動制粒器(慢檔),將軟材粉碎成粒狀.然后制粒器開快檔,攪拌器也開快檔,功率直到12.0-14.0kw,維時約10-15分鐘,停機放料。

4.2.3.2 干燥:將濕顆粒放入沸騰干燥器內(nèi)進行干燥,進風(fēng)溫度控制80℃+/-,物料溫度達45℃+/-即可出料。

  1. 制粒工藝參數(shù)及注意事項:

4.2.4.1 工藝參數(shù)

序號

項        目

參   數(shù)

備注

1

2

3

4

5

6

7

8

原輔料干混時間

原輔料濕混時間

制粒攪拌時間

攪拌功率

干燥溫度

出料溫度

整粒篩目

總混時間

7-8分鐘

10-12分鐘

10-15分鐘

12.0-14.0kw

80℃+/-

45℃+/-

14目尼龍篩

30分鐘

 

 

 

 

 

 

 

充分

4.2.4.2 注意事項:本品原料下料需折去游離水后計算。本品性粘,故顆粒不要制得太硬以免壓片時產(chǎn)生花斑。

4.2.5 整粒:

經(jīng)裝有14目篩網(wǎng)的搖擺顆粒機進行干顆粒整粒。

4.2.6 總混:

將整粒后的干顆粒,硬脂酸鎂0.5kg,干淀粉3.0kg全量的吸入三維混合機中,進行混合,時間30分鐘,即可放料,QA抽樣送驗。

4.2.7 顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

      含量: 70.0-75.0%

      水份: 5.0-7.0%

      外觀: 黃色顆粒

    干得率: ≥97.0%

4.3   壓片(工藝參數(shù)及工藝要求)

4.3.1 根據(jù)顆粒含量和本批顆粒總重量,計算出應(yīng)壓片重和應(yīng)壓萬片數(shù)。

4.3.2 沖頭規(guī)格:直徑為7.0mm滌凹石園沖,片型為大鼓面。

4.3.3 片芯硬度: ≥3㎏

4.3.4 片芯外觀:黃色

4.3.5 溶出度:45分鐘溶出70%以上.

4.3.6 平均片重:0.137g+/-5%(n=20)

4.3.7重量差異:+/-7.0%(n=20)

4.3.8 含量:按鹽酸小檗堿計算標(biāo)示量應(yīng)在94.0-106.0%

4.3.9 片芯要符合外觀質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)

4.3.10 開機試壓,按規(guī)定進行片重,片重差、外觀等檢查。

4.3.11 符合要求后,正式開機生產(chǎn),每30分鐘檢查一次片重及外觀。

4.4 包衣

4.4.1 包衣配方

 

序號

輔料名稱

25萬片用量

50萬片用量

1

2

3

4

5

6

7

砂糖

純水

滑石粉

檸檬黃

純水

川蠟

硅油

11.0kg

4.7kg

11.0kg

  1. 0056kg
  1. 10kg
  1. 04kg

0.0004kg

22.0kg

9.43kg

22.0kg

  1. 0112kg
  1. 20kg
  1. 08kg

0.0008kg

總      量

22.046kg

44.092kg

4.4.2  糖漿配制:

4.4.2.1 單糖漿配制:將9.43kg純水和22.0kg砂糖鍋內(nèi),蒸汽加熱不斷攪拌,至糖漿*沸騰后,以80目過篩倒入盛漿桶中,保溫備用。

4.4.2.2 色糖漿的配制:

         將11.2g檸檬黃倒入適量(200g+/-)的100℃的純水中,使其*溶解,過80目篩后逐步加入2kg單糖漿中攪勻,保溫備用.

4.4.3     包衣:

4.4.3.1   按包衣SOP執(zhí)行。

4.4.3.2   備素片50萬片分二鍋,每鍋25萬片。

4.4.3.3    根據(jù)荸薺式糖衣鍋操作規(guī)程操作。

4.4.3.4    工藝參數(shù):

項     目

參    數(shù)

間隔時間

轉(zhuǎn)數(shù)

物料溫度

粉衣層(單糖漿、滑石粉)

糖衣層(單糖漿)

色糖衣層(色糖漿)

增重量

打光(川蠟、硅油)

工時

32數(shù)/分

45-50℃

500ml/次,共10-15次300ml/次,共8-10次

150ml/次,共10-15次

  1. 09/片

0.5-1小時

9小時+/-

 

 

15-25分鐘

15分鐘

5分鐘

4.4.4  操作要點:

4.4.4.1 素片重0.137g+/-5%,糖衣片0.215-0.23g,色澤黃色,工時大約9小時。

4.4.4.2 加單糖漿撒滑石粉,包一次,熱風(fēng)干燥15-25分鐘,至片重0.197g/片。

4.4.4.3 加單糖漿,每次熱風(fēng)干燥15分鐘,至片重0.21g+/-。

4.4.4.4 加色糖漿由淺入深,分次進行,至片重0.215-0.23g,每次熱風(fēng)干燥5分鐘。

4.4.4.5 趁熱加適量川蠟,硅油在鍋內(nèi)打光。

4.4.5  鹽酸小檗堿糖衣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):

外觀:  呈黃色糖衣片

平均片重:  0.227g/片

4.5    包裝:

4.5.1 包裝材料見包材卡。

4.5.2 按包裝SOP 執(zhí)行。

4.5.3 按塑瓶包裝機操作規(guī)程操作。

4.5.4 包裝規(guī)格:100片/瓶(20ml)。

4.5.5 包裝質(zhì)量要求:應(yīng)符合片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則(附件)。

5、設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力:(見下頁)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

工作區(qū)域

裝備名稱

型號

數(shù)量

生產(chǎn)能力

前處理

粉碎機

振蕩篩

 

 

 

制粒

濕法混合制粒機

沸騰干燥器

搖擺顆粒機

三維運動混合機

 

 

 

壓片

旋轉(zhuǎn)式壓片機

ZP-35

 

 

包衣

荸薺式糖衣機

 

 

 

包裝

塑瓶包裝機

 

 

 

6、 工藝(環(huán)境)衛(wèi)生、技術(shù)安全及勞動保護:

6.1  工藝(環(huán)境)衛(wèi)生:

6.1.1 生產(chǎn)車間內(nèi)除拆包間、除塵間、外包材料存放間、大包間、一更外,均為三十萬級潔凈區(qū)。

6.1.2 生產(chǎn)環(huán)境、設(shè)施根據(jù)GMP要求,房頂、墻壁清潔無顆粒狀剝落,通風(fēng)良好。

6.1.3 操作人員進入潔凈區(qū),必須執(zhí)行“潔凈制度”和“人流SOP”。

6.1.4 前處理:場地四壁無塵、干燥,用吸塵吸墻壁、地面和屋頂之塵。

6.1.5  制粒:料車的使用和清洗,按其SOP進行。

6.1.6  壓片:生產(chǎn)場地不應(yīng)有與生產(chǎn)無關(guān)的物品。做好定置安放工作,保持工作臺等的整潔。使用沖模,按其管理制度執(zhí)行。

      包衣:包衣結(jié)束后,送往干燥間干燥6-8小時

6.1.7  包裝:進入生產(chǎn)車間的包裝材料必須整潔、采取除塵措施,任何廢棄物必須及時投入廢棄袋中。包裝線發(fā)生故障及時清理,整潔后開車生產(chǎn)。

6.1.8  中間站:保持中間區(qū)域,公共通道清潔。保持每個貨位堆放整齊。周轉(zhuǎn)桶必須按定位要求堆放,清洗干凈后備用,定好的標(biāo)志狀態(tài)牌,注明日期,在時限內(nèi)按先進出和程序使用。

6.1.9  包裝材料倉庫:必須保持整潔。

6.1.10 生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)容器、生產(chǎn)工具的使用和清潔,按工藝裝備操作SOP、工藝裝備清場SOP、生產(chǎn)容器清潔SOP執(zhí)行。

6.1.11 操作前生產(chǎn)場地必須符合清潔標(biāo)準(zhǔn),并持有QA簽證的清場合格證。

6.1.12 交班前必須做好地面、機器、工具的清潔工作,并擦凈周圍門窗、玻璃,保持下水管道暢通。

6.1.13前處理:制粒、壓片包裝、輔助工段的操作按各工序的崗位SOP執(zhí)行。

6.1.14 調(diào)換品種按設(shè)備、場地的清潔SOP進行(品種暫停時,須及時清場,不得超過24小時)。

6.1.15 清潔時用真空吸塵系統(tǒng)或真空吸塵器除塵后,用抹布,拖布清潔.

6.1.16  清場標(biāo)準(zhǔn):

6.1.16.1 無上一品種的任何物。

6.1.16.2 場地四壁整潔無塵,裝備無塵。

6.1.16.3 先由組長檢查后,再由QA檢查,確認(rèn)達到標(biāo)準(zhǔn)后,簽發(fā)清場合 格證。

6.1.17  定期做好技術(shù)廊的清潔除塵工作。

6.1.18  運貨車(車間內(nèi))墊倉板的使用與清潔根據(jù)裝備SOP進行。

6.1.19  衡器使用按衡器使用SOP進行。

6.1.20  非操作人員不得擅自進入工作室。

6.1.21  操作人員要定期進行身體檢查,符合健康標(biāo)準(zhǔn)者才能上崗。

6.2    技術(shù)安全、勞動保護:

6.2.1  操作人員必須經(jīng)技術(shù)培訓(xùn)、安全教育后,方能上崗。

6.2.2  各工序所有設(shè)備,在運轉(zhuǎn)時均勿將手伸入,以免發(fā)生工傷及事故。

6.2.3 車間崗位嚴(yán)禁煙火,需動火時必須事先辦理動火手續(xù),以防火災(zāi)發(fā)生。

6.2.4 生產(chǎn)中使用的乙醇,機油,紙張,包材等易燃易爆品要安全存放及時清理.

6.2.5 各工序所有設(shè)備,按工藝裝備操作SOP,工藝裝備清場SOP執(zhí)行。加、點油量要到位,做好生產(chǎn)過程中各設(shè)備的保養(yǎng)和防護工作。

6.2.6加強對用電設(shè)備的管理, 安全用電,嚴(yán)禁用濕布擦抹或用水沖開關(guān)。

7、 原輔料消耗定額、技經(jīng)指標(biāo)及其計算方法:

7.1 原輔料消耗定額

原輔料名稱

消耗定額(kg/萬片)

原輔料名稱

消耗定額(kg/萬片)

鹽酸小檗堿

淀粉

硬脂酸鎂

滑石粉

乙醇(95%)

  1. 0309
  1. 06196
  1. 01031
  1. 7629

0.2095

砂糖

檸檬黃

川蠟

硅油

0.4536

0.0002240

0.0016

0.000016

7.2 技經(jīng)指標(biāo)及其計片算方法:

項   目

計算方法

指  標(biāo)

顆粒工序收率壓片工序收率

包裝工序收率

產(chǎn)品成品率

產(chǎn)品優(yōu)級品率

應(yīng)壓片重/理論片重

壓片總重量/顆??傊亓?/span>

入庫數(shù)/實際萬片數(shù)

入庫數(shù)/投料萬片數(shù)

優(yōu)級品數(shù)/入庫數(shù)

98.5%

98.5%

99.3%

97.0%

50.0%

8、包裝要求、說明書,貯藏方法:

8.1 包裝要求

8.1.1 用塑料瓶包裝機包裝,100片/瓶(20ml)。

8.1.2 片子裝瓶、塞紙、旋蓋、蓋子旋緊不松動。

8.1.3 標(biāo)簽貼正。

8.1.4 每中盒裝10瓶,并放相應(yīng)數(shù)量的說明書.

8.1.5 每紙箱裝24中盒,并放產(chǎn)品合格證。

8.1.6 包裝箱口用印有商標(biāo)和廠名的封箱帶封口。

8.2  包裝材料規(guī)格、尺寸、型號,參照包裝材料卡。

8.3  說明書等內(nèi)容應(yīng)與國家藥監(jiān)局統(tǒng)一下發(fā)的一致。

8.4  貯藏方法:遮光、密封、在干燥處保存。

8.5  有效期:暫定二年。

9、原輔料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)參數(shù):

9.1 原輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):

 

原輔料名稱

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

產(chǎn)   地

鹽酸小檗堿

滑石粉

淀粉

乙醇

硬脂酸鎂

蔗糖

檸檬黃

CP-2000

CP-2000

CP-2000

CP-2000

CP-2000

CP-2000

食用標(biāo)準(zhǔn)

 

廣西桂林

山東聊城

 

山東兗州

9.1.1 輔料控制項目(見下頁)

 

品   名

控制項目

淀    粉

硬脂酸鎂

乙醇

蔗糖

滑石粉

鑒別干燥失重14% 菌檢<50個

鑒別含量:MgO應(yīng)為6.5-7.5%

測相對密度(0.8129)

菌       檢

鑒別、鐵鹽、菌檢

9.2 中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

9.2.1 前處理的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

項  目

質(zhì)  量  標(biāo)  準(zhǔn)

細   度

 

外   觀

原料: 100目,淀粉: 100目,硬脂酸鎂: 40目

滑石粉:100目,單糖漿趁熱過80目

雜黑點數(shù)6點(平板法)

9.2.2 制粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

項 目

質(zhì)  量  標(biāo)  準(zhǔn)

含 量

70.0-75.0%

水 份

5.0-7.0%

干得率

97.0%

外 觀

  1. 無黑點、異物、變色粒,細粉均勻穩(wěn)定。
  2. 黃色顆粒粒經(jīng)分布均勻,顆粒流動性好,可壓性好。

9.2.3 片芯的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(見下頁)

 

項   目

質(zhì)  量  標(biāo)  準(zhǔn)

片芯外觀

片芯硬度

平均片重

重量差異

溶出度

含量限度

黃色(符合片劑外觀標(biāo)準(zhǔn)通則),見附件。

3.0kg

0.137g +/-5%(n=20)

+/-7% (n=20)

45分鐘出70%以上

為標(biāo)準(zhǔn)量的94.0-106.0%

9.2.4 糖衣片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):

項目

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

平均片重

外   觀

  1. 227g(n=20)
  2. 黃色糖衣片

2.參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則。

9.3   半成品的檢查方法

9.3.1  前處理

9.3.1.1 QA在抽取原輔料的樣品時目測鑒定原輔料外觀質(zhì)量應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):無異物、雜點符標(biāo)。

9.3.1.2平板法:稱取樣品20g,置白色背景下,鋪成10c㎡,用清凈的玻璃板壓平,在光亮處觀察,如有雜黑點就揀出,然后翻動樣品再壓平,如此檢查三次,累計揀出的雜黑點數(shù)6點。

9.3.1.3 檢查原輔料的細度,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。

9.3.2   顆粒:

9.3.2.1 目測:粒徑分布均勻,松密度、色澤(包括雜黑點)合適。

9.3.2.2  QC分析:含量、水份、理論片重、壓片片重,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。

9.3.3   片芯的檢查方法:

9.3.3.1  隨機抽取正常運轉(zhuǎn)中的壓片機左右路軌各20片。

9.3.3.2  用已核對“O”點的“扭力天平”稱量,檢查片芯的重量是否在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

9.3.3.3  目測片芯的外觀(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.3.3.4  控制片芯硬度3.0kg(以硬度測試);控制片芯的溶出度:4分鐘溶出70%以上。

9.3.4   糖衣片的檢查方法:

       目測:取干燥后的糖衣片數(shù)百片,平攤于一不銹鋼的平盤上,觀察其外觀質(zhì)量是否符合附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則。

9.4    過程控制(附技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)),QA根據(jù)鹽酸小檗堿片的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及每道工序SOP的檢查,負責(zé)生產(chǎn)全過程的 監(jiān)控。

9.4.1   前處理:

9.4.1.1  檢查清倉SOP的執(zhí)行情況。

9.4.1.2  檢查清場SOP的執(zhí)行情況。

9.4.1.3  檢查篩圈、篩目是否符合要求。

9.4.2    配料:

9.4.2.1  檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.2.2  檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.2.3  檢查計量器具的有效期、校零工作。

9.4.2.4  檢查原輔料的稱量、配比等的準(zhǔn)確性。

9.4.2.5  檢查批生產(chǎn)記錄,要求完整、正確、整潔。

9.4.3   制粒

9.4.3.1  檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.3.2  檢查清場SOP執(zhí)行。

9.4.3.3  檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.3.4  檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.3.5  檢查批生產(chǎn)記錄、復(fù)核制度執(zhí)行情況。

9.4.3.6  檢查分鍋配料、混合、糖漿等的配制情況。

9.4.3.7  檢查工藝參數(shù)是否符合要求。

9.4.3.8  檢查房間的狀態(tài)標(biāo)志是否與批生產(chǎn)記錄一致。

9.4.3.9  混合后,抽樣送檢。

9.4.4    壓片

9.4.4.1  以QC化驗結(jié)果合格為依據(jù),黃牌翻綠牌。

9.4.4.2  檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.3  檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.4  檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.5  檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.6  檢查復(fù)核制度、狀態(tài)標(biāo)志及批生產(chǎn)記錄填寫情況。

9.4.4.7  開車檢查:

9.4.4.7.1 確認(rèn)片重、硬度、溶出度。

9.4.4.7.2 確認(rèn)外觀標(biāo)準(zhǔn)(附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.4.7.3 確認(rèn)車速。

9.4.4.8  正常生產(chǎn)中的檢查:

9.4.4.8.1 檢查開車時的各項內(nèi)容。

9.4.4.8.2 QA每班循回檢查二次(不穩(wěn)定時不定時抽查)。

9.4.4.9  該批結(jié)束前抽樣送驗。

9.4.5    包衣

9.4.5.1 以QC化驗結(jié)果合格為依據(jù),黃牌翻綠牌。

9.4.5.2 檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.3 檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.4 檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.5 檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.6 檢查復(fù)核制度、狀態(tài)標(biāo)志、批生產(chǎn)記錄填寫情況。

9.4.5.7 檢查包衣液配料是否符合要求。

9.4.5.8 檢查工藝參數(shù)是否符合要求。

9.4.5.9 檢查外觀是否符合標(biāo)準(zhǔn)(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.5.10 抽樣送驗。

9.4.6   包裝(附件:包裝材料卡):

9.4.6.1  以QC化驗結(jié)果合格為依據(jù),黃牌翻綠牌。

9.4.6.2 檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.3 檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.4 檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.5  檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.6  檢查復(fù)核制度、狀態(tài)標(biāo)志、批生產(chǎn)記錄填寫情況。

9.4.6.7  開車檢查,確認(rèn)塑料瓶包裝的包裝質(zhì)量(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.6.8  正常生產(chǎn)檢查:

9.4.6.8.1 檢查開車時的各項內(nèi)容。

9.4.6.8.2 QA每班循回檢查二次(不穩(wěn)定時抽查)。

9.4.6.9  外包裝:

9.4.6.9.1 核對品名、規(guī)格、批號、有效期,檢查裝量是否正確,不允許裝量不足。

9.4.6.9.2 檢查批號、生產(chǎn)日期、有效期代號章的正確與清晰。

9.4.6.9.3 檢查外包裝的包裝質(zhì)量(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.6.9.4 留樣。

9.4.7    裝箱:

9.4.7.1 檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.7.2 檢查裝箱工作記錄。

9.4.7.3檢查內(nèi)外包裝是否一致、裝量是否正確。

9.4.7.4 檢查箱內(nèi)是否有產(chǎn)品合格證、裝箱代號。

9.4.7.5 檢查印刷內(nèi)容是否正確,要求字跡清楚、整齊、封箱牢固。

9.5   片劑質(zhì)量控制點(見下頁)

 

工  序

質(zhì)量控制點

質(zhì)量控制項目

前處理

原輔料

粉碎過篩

配料

異  物

細度、異物

品種、數(shù)量

制粒

顆粒

粘合劑濃度、吃漿量、物料

溫度、含量、水份、干得率

壓片

片芯

平均片重、片重差異、片芯硬度、崩解時間、含量、外觀

包衣

包衣

物料溫度、噴液速度、漿量、增重量、外觀

包裝

塑瓶包裝

裝量、封口、瓶簽、填充物、外觀、批號、生產(chǎn)日期、有效期

裝中盒

裝量、說明書、批號、生產(chǎn)日期、有效期、印刷內(nèi)容

裝箱

數(shù)量、裝箱單、印刷內(nèi)容、批號、生產(chǎn)日期、有效期、產(chǎn)品合格證

9.6 成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):此略(見附件)。

10、勞動組織與崗位定員:(見下頁

 

崗   位

人  數(shù)

車間主任

車間工藝員

制粒組長

篩    粉

顆    粒

壓片(膠囊)組長

壓    片

包衣組長

包    衣

包裝組長

包裝工人

1

1

1

1

2

1

2

1

2

1

15

合     計

28

11、支持文件

11.1 支持文件:

文件1: 崗位SOP

文件2: 清場SOP

文件3: 工藝裝備操作SOP

文件4: 工藝裝備清場SOP

11.2 附件:

附件1:批生產(chǎn)記錄

附件2:包材卡

附件3:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則

附件4:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

附件5:固體制劑QA控制流程圖。

附件6:批件。

 

 

冠亞水分儀資訊:鹽酸小檗堿片制作工藝以及冠亞水分儀的應(yīng)用,在這里簡要跟大家說一下。

 

深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司

深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司

地址:深圳市南山區(qū)科苑西工業(yè)園25棟1段三層

版權(quán)所有:深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司  備案號:粵ICP備13045729號  總訪問量:672579  站點地圖  技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  管理登陸

一区不卡在线观看av| www.久久最新地址| 国产三级多多影院2022国产AA一级毛片无码| 自怕偷自怕亚洲精品| www.黄色在线| 国产毛片片精品天天看视频| 精品性爱一二三区| 三级日韩一区二区三区| 久99视频| 性做久久久久久免费观看软件| 午夜小电影在线插入淫高潮| 岛国成人av在线播放网址| a片 xxxx受爽视频| 人人操人人插人www| 第一高清av中文字幕| 天天射天天| 97人妻碰碰中文无码久热丝袜| 91露脸熟女专区| 欧美日韩成人在线| 热九九精品| 影音先锋乱伦资源| 成人性爱免费播放| 婷色五月天| 久久精品店| 国产人伦a片信息免费片| a男人的天堂久久一级A毛片| 国产亚洲女v在线观看| 强奸乱伦AV一天堂网| 婷婷五月花| 国产成人在线观看综合| 日语五十路和六十路亚洲国产精品 | 強姦亂倫a| 丁香激情五月天| 天天天天天干夜夜夜夜夜操| 九九性爱网| 亚洲中文一区二区三区视频| 日韩av在线精品观看| 亚洲欧美成人在线| 乱伦日本中文自拍| 国产精品日韩在线一区| 亚洲毛片一级带毛片基地| 国产精品99精品视频网站| 欧美一级AAAAAAA| 又粗又长又大国产不卡| 最新日本中文字幕| av一区二区三区四区| 久久久久亚洲熟妇熟女| 韩日性爱av| 日本熟女免费視颖| 亚洲天堂无码| 天天爽天天| 亚洲熟女乱色一区二区三区| 青椒国产97在线熟女| 日韩一性一交一A片俄罗斯| 精品一区二区三区国产| 日韩性爱1级片视频| 国产网站在线播放| 欧美一区二区三区入口| 日本女人操逼| www.色婷婷色综合| 八戒午夜福利理论片| 色操逼网| 天天视频黄| 国产AV激情无码久久无码 | h在线看免费版在线看| 男女一进一出视频久久| 人干人人人操人人摸| 欧美顶级黄片AAAAA在线免费看| 伊人激情| 能看的AV| 你懂得91| 亚洲av淫乱| 日韩熟女操逼| 久久xx| 艹精品| 丁香五月天激情| 黑人精品XXX一区一二区| 屁屁影院一区二区三区国产| 色黄色美女大长腿午夜视频| 婷婷伊人綜合中文字幕| 伊人久久大香线蕉无码| 免费在线看黄片av| 911粉嫩人妻| 国内偷自视频区视频综合| www…国产操逼| 成年人黄色视频免费| 女人喷水视频在线观看| 免费a级毛片av无码久久精品中文字幕| 女人被男人桶爽视频网站| a在线观看| 在线国产福利网址导航| 噜噜噜在线视频| 国产综合色精品在线观看| 亚洲第一黄色av网站| 丁香五月电影| 天天视频黄| 国产欧美日韩在线不卡第一页| 人人妻碰人人免费| 一级做受视频免费是看美女| 91露脸熟女专区| 日本三级大片| 成人午夜视频免费播放| 日韩性爱电影一区| 久久九九国产精品| 97国产成人精品免费视频| 视频在线观看免费一区二区三区| 家庭乱伦国产| 国产成人综合在线播放| 国产精品久久久久久片| 蜜乳av首页| 五月丁香激情综合| 99热精品在线观看| 国产精品久久久啊| 东京热一区二区中文字幕| 亚洲一卡2卡3卡4卡乱码网站 | 日韩免费簧片| 婷婷久久五月综合激情| 久久久婷婷婷| 丁香六月婷婷| 激情五月综合开心五月| 亚洲小电影免费涩涩成人在线高清| 美国日韩黄片| 性色av婷婷久久一区二区点复制| 成人精品在线免费视频| 人人人摸人人| 97人妻免费中文字幕| 国产99久久99热这里只有精品15| 五月婷丁香| 69av一区二区三区| 人成午夜免费大片| 久久精品久久久久久久久| 91人妻素女| 欧美 亚洲 偷拍自拍| 在线免费观看高清无码视频| 手机在线视频国内精品| 婷婷久久综合| 破苞ⅩXXX性无码动漫无码| 超碰狠狠操| 最新日日夜夜天天干干| 亚洲aV无码成人在线观看| 国产精品999aaa| 成在线人在线观看视频| 99激情视频| 日本日逼高清| 香港澳门日本三级网站| www.av在线视频| 中文?日韩?免费?精品| 琪琪精品免费一区二区三区| 99色天堂| 欧美三级中文字幕hd| 亚洲A曰本VA欧美VA视频| 天天摸夜夜添无码小视频| 岛国片在线观看视频亚洲| 国产精品麻豆成人av| 1禁看欧美黄片免费看| 超碰在线91| 国产成人无码高清| 国产精品探花视频| 伊人影院综合是一个与深夜成人在线 | www.99热| 亚洲熟女中文字幕在线| 免费又黄又裸乳的视频| 亚洲日韩精品久久久久一区壹牛| 97久久久| 91在线免费精品视频| 天天操天天舔| 精品亚洲国产成人精品| 在线观看成人性爱免费小视频| 99色色网| 成人综合久久精品色婷婷| 日韩人妻制服丝袜av| 九九热精品| 色综合九九| 自拍偷拍2025在线观看| 中文字幕一区二区韩| 国产精品99精品视频网站| 东京热一区二区中文字幕| 亚洲福利中文字幕在线| 日本 欧美 国产一区| 色五天伊人| 四虎国产精品永久在线囯在线| 睡产熟女乱伦| 成人性爱美曰韩| 秋霞无码av鲁丝片一区| 一线黄色免费性爱片| 亚洲AV无码乱码| 国产美女在线精品免费看| 亚洲九九夜夜| 欧美操人视频| 人人看黄色视频| 男女啪啪网站免费视频| 五月丁香婷婷啪啪| 国产精品精品系列在线观看| 性暴力欧美猛交在线直播| 黄片免费视频2019| 精品视频免费在线一区| 无码精品人妻一区二区三区妖精| 亚洲女毛多水多21P| 92午夜免费福利视频| 嫖老熟女A片一二三区| 国产av美女被艹的乱叫| 亚洲欧美日韩免费观看| 韩日性爱av| 日韩精品黄片免费观看| 亚洲精品成人激情在线| 五月丁香影院| 激情综合网五月婷婷五月天| 爱射综合| 国产精品无码久久久久2028| 午夜色婷婷| 亚欧免费观看视频| 九月激情婷婷| 婷婷中文字幕| 国产精品岛国片在线观看| 国产粉嫩出水在线播放| 91丨豆花丨熟女| 黄色免费网页无码| 久久久夜夜嗨免费视频| 家庭乱伦国产| 日本αv| 亚洲国产高清福利视频| 色综合天天| 欧美极品性爱天天射| 国内自拍 日韩激情 99| 国产隔壁老王影院在线| 久久XX| 日本免费专区| 久久久国产av美女私房| 激情综合五月| 欧美网站免费| 久久精品国产亚洲AV无码电影| 伊人专区一区二区三区| www.99热| 欧美久热| 亚洲综合五月天婷婷丁香| 人妻少妇被猛烈进入中| 99成人| 91九色首页| 一本一道波多野毛片中文在线| 欧美人体性爱互联网第一页婷婷日本| 亚洲暴力强奸AV| 国产精品久久久久久久无码AV| 影音先锋国产精品| 操我无码| 亚洲经典啪啪| 无码国产精品午夜不卡(| 欧美日韩操逼动图| 亚洲无吗在线视频| 韩国手机不卡无码三级视频| 精品美女久久久久| 岛国在线免费视频| 18禁精品网站在线看| a片偷拍视频| 国产精品99精品视频网站| 韩国免费播放一级毛片| 成人午夜高潮av猛片| 五月天婷婷小说| 婷婷色综合| 香蕉欧美| 久久久久久电影| 天天躁日日躁成人字幕aⅴ| 五月丁香六月综合缴清无码| 日本黄色大片一级视频免费麻豆| 成人97人人超碰人人| 免费家庭乱伦视频| 综合 欧美 亚洲 日本| 国产成年免费大片黄在线观看| 免费啪啪av| 中日亚韩免费视频| 桃色五月天| 国产精品999aaa| 国产91亚洲精品一区二区三区| 日本爽爽爽爽爽爽免费视频| 能在线播放的国产三级| 欧美十八禁在线看| 无码一区二区精品视频久久久春药 | 极品白嫩美女白浆成人福利在线看| 秋霞免费AV| 一级免费啪啪片| 久久婷婷电影网| 国产在线能看的你懂的| 久久精品国产亚洲AV高清演员表| 92人人操人人| 午夜福利av电影在线| 人人天天干干| 性影在线视频| se吧提供91精品国产91久久久久久| 91精品女厕偷拍视频| 国内毛片无码一级毛片| 欧美一区二区三区另类精品| 这里只有精品视频在线| 亚洲精品官网在线观看| 色色热| 欧美一级久久久久久久大片动画| 色噜噜婷婷| 岛国大片在线观看网站入口| 日本三级一区二区 在线| 欧美性爱另类综合| 青娱乐亚洲自拍| 日本一区二区中文字幕久久| 欧美三级中文字幕hd| 日本熟妇浓毛hdsex| 日本www操操操| 国产精品久久久久久久电影渣男| 在线视频免费观看午夜| 色色五月婷| japan日本高清乱xxxx| 一区二区三区免费视频入口| 操91| 99在线精品视频| 国产 丝袜 欧美中文 另类| 色黄污美女啪啪啪免费网站| 色色色网站| 亚洲天堂99| 国产成人免费观看在线视频| 国产精品成人无码av无码免费| 国产日韩在线播放av| 色哟哟AⅤ| 久久亚洲AV无码白度| 一级黄色性爱裸体视频| 丁香五月天视频| 天天日天天色| 婷婷五月天激情小说| 91呆哥人妻| 干日本人少妇午夜寂寞影院| 2018天天干在线视频| 曰韩精品视频一区二区| 欧美αv.com| 国产精品69人妻无码久久久| 亚洲导航深夜福利| 欧美强奸乱| 大色综合网| 日韩精品一区的| www.色五月| 欧美国产精品久久九九| 八戒午夜福利理论片| 大香蕉一区二区在线观看.| 热久久国产| 333kkkk·亚洲com久久| 色吧综合网| 一级婬片120分钟试看| 国产亚洲欧美每日在线| 九九综合久久| 午夜男女爽爽大片免费观看| 成人精品一区二区91毛片不卡| 操逼1区| 国产欧美一区激情交| 婷婷久久五月综合激情| 国产精品999zyz| 欧美一级久久久久久久大片动画| 国产亚洲日本精品在线| 成全动漫视频观看免费下载| 又粗又长又爽在线观看| 亚洲国产精品无码AV久久| 亚洲 小说 欧美 激情 另类| 国产精品麻豆视频网站| 五月丁香狠狠爱| 亚洲三区视频| 日本爽爽爽爽爽爽免费视频| 亚洲aV无码成人在线观看| 亚洲人妻在线精品| 久久精品三级影视| 亚洲精品成人动漫在线| 人人干人人操人人..com| 欧美精品宗合| 亚洲AV无线| 日日夜夜干| 看黄片视频免费| 五月天婷婷基地| 久久久久久69国产一区二区| 日韩在线国产字幕| 91成人在线免费视频| 26uuu久久| 久操大香蕉| 国产野战露脸在线播放| 精品人妻中文字幕高清| 丰满的三级少妇欧美久久久| 高清国产性猛交xxxx乱大交| 国产强奸乱伦欧美| www欧美性爱| 亚洲欧洲综合成人av一区| 中文字幕黄色片| 国产男人又猛又粗又爽| 亚洲欧洲综合av在线| 99操| 欧美精品三级黄片| www.夜夜操| 高清在线偷拍自拍视频| 在线国产福利网址导航| 岛国在线免费视频| 久久久久久久伊人精品| 亚洲伊人久久综合97| 91GD.COM| 操逼不卡中文字幕| 成人性爱视频在线看| 波多野结衣AV无码一区| 搡老熟女免费视频| 日日夜夜狠狠| 精品欧美老熟女一二区| 日本精品一级二级三级| 亚洲欧洲无码bt精品合集| 色色毛片| 性色av蜜臀av色欲aV| 95自拍视频在线观看| 国产亚洲精品久久久久小| 91精品国产91久久青草| 人人做,人人操,人人摸| 欧美精品99久久久**| 国产人妖视频一区在线观看| 美國A片| 日韩成人大片在线观看| 99热超碰| 少妇一级婬片免费放一级a性色.| 乳欲人妻办公室奶水| 久久社区一区二区三区| 亚洲精品日韩国产欧美| 爱射综合| 国产精品区在线12p| 日韩乱伦影音先锋| 综合网色| 黑人白女精品一区| 国产成人无码网站在线视频| 美国日韩黄片| 日韩探花精品在线视频| 日日爽夜夜爽| 久久久久久电影| 俺去俺来也在线www| 伊人天天久久动态图| 一区二区三区美女超清| 欧美日韩国内不卡| 久久久久久久免费A片国产成a人亚洲精∨品无码 | 自拍大香蕉乱插| 色五月综合网| av强奸乱轮| 亚洲成人激情小说视频| 国产精品宅男免费| 免费久久一级毛片大黄| 日韩黄色电影网站| 久久成人午夜精品影院| 国产狂喷潮在线精品| 国产成人无码高清| 一区二区影院| 大香蕉免费3| 欧美激情五月天| 911粉嫩人妻| 综合五月婷婷亚洲一区| 国产粉嫩蜜臀av一区二区三区| 亚洲高清无码在线桃色| 青娱乐欧美激情一区二区| 99超级碰免费视频| 中文字幕一区二区三区视频播放| 国产日逼视频| 性久久久| 人人做天天爱| 韩日色费| 人人操人人干xxx| 99热综合| 九九综合| 91AV入口| 亚洲欧美日韩免费观看| 激情综合五| 五月婷婷六月色| 欧美性爱五月天| 久久婷婷视频| 国产精品美女视频诱惑| 久久永久无码人妻视频| 欧美成人性爱视频在线播放 | 超碰精品国产无码| 色哟哟综合| 性饥渴少妇av无码毛片| se吧提供国产乱老熟视频胖女人| 牛牛操视频逼| 成人激情无码在线视频| 亚洲va有码在线天堂| 亚洲三区视频| 国产精品欧美日韩久久| 激情视屏国产乱伦强奸| 91操人| 91成人精品在线播放| 日韩人成网站在线播放| 色官网在线| 97福利视频| 国产精品人妻无码久久久老鸭窝 | 免费一级性爱久久| 国产免a费看黄片在线| 亚洲激情综合另类男同| 人人操人人uiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii | 国产午夜精品在线观看| 亚洲人妻在线精品| 丁香六月婷婷综合| 韩国手机不卡无码三级视频| 97人人操人人摸| 人人艹亚洲| 免费av大片| 久久精品国产精品一区| 国产黄片在线免费观看| 欧美一级色| 蜜乳成人AV| 自拍偷拍 日韩无码| 国产成人网| 欧美日韩大黄片| 色欲日韩欧美在线一区| 国产91影院| 黑人嘿嘿嘿超爽免费视频| 大香蕉人妻| 波多野结衣一级视频| 黄片直播三级黄片两女一男| 污色区网站| 免费亚洲黄色视频在线观看| 国产成人亚洲精品无| 亚洲成人无码影院| 超碰在线人人射| 久久肏大逼| 天天色黄色影院天天操| 女人爽到高潮潮喷18禁网站| 成人性爱视频在线看| 久久久人妻| 国模吧 一区二区三区| 人妻献身系列第54部| 另类在线| 日本在线激情一区二区三区| 欧美少妇性爱网站| 性videos欧美熟妇hdx| 天美麻花大全视频| 欧美刺激色黄片免费看| 欧美综合娱乐久久| 亚洲色欲天天天堂色欲网女| 欧美第一页| 久久九九网| 熟女突然公开看18禁影片| 国产欧美一级在线观看| 久久男人精品| 国产一区二区三区白丝| 麻豆视频国产一区二区| 沈阳熟女高潮对白视频| 人人人干干人人干| 色五月婷婷五月天| 色婷婷激情| 久久亚洲AV无码白度| 色五月激情综合网| 六月色婷婷| 麻豆啪啪啪视频| 日本色色色| 日本人妻A片成人免费看片| 亚洲午夜福利视频| 久99久视频| 激情五月天综合网| 另类图片欧美激情综合| 激情五月天插| 日韩国产乱子伦App| 日本免费专区| 韩国一级婬片A片AAAAA| 免费黄色视频网址| 一中国女人毛片水真多| 人人操人人舒服| 男人的天堂午夜av| 青娱乐国产盛宴视频| 福利色色| 亚洲国产综合视频| 国产中文字幕在线点播| 国产精品探花视频| 欧美十八禁在线看| 蜜乳中文字幕a在线| 国产三级在线现体验区| 日本熟妇人妻中出视频| www.五月天| 亚洲小电影免费涩涩成人在线高清| 免费亚洲黄色视频在线观看| 亚洲色图尤物视频| 国产成人精品日本视频| 九九热免费视频| 黄片免费视频2019| 欧美人妻一区| 精品国模无码| JIZZJIZZ国产精品喷水| 狠狠干综合| 亚洲无码一二三区| 亚洲中文字幕在现观看| blacked精品一区国产| 色五月激情网| 日本羞羞的视频在线播放| 久草视频在线视频在线视频在线观看 | 日本午夜操逼| 综合一区中亚洲国产成人综合精品| 色五月婷婷在线| 波多野结衣被操50分钟免费视频 | 人人艹亚洲| 久久久久久欧美精品se一二三四| 俄罗斯一区二区视频在线观看| 亚洲国产午夜真人一级片中文字幕精品黄网站 | 精品一二三区久久AAA片| 人妻一区二区三区四区视频| 操逼国产免费| 99久久久无码精品国产人| 99无码精品| 91人妻素女| 国产色综合亚洲色综合吹潮| 色婷婷小说| 国产女人操逼视频| 人人看欧美性爱| 久久久久久网址| 欧美一级色| 在线视频日韩欧美国产| 一区二区三区探花在线观看| 秋霞一集毛片观看| 99激情| 96久久精品一二三区色欲| 国产乱伦亚洲| WWW操逼| 欧美性爱18观看| 999久久久免费精品国产牛牛| 久操热线| 狠狠干综合| av一区二区三区 中文| A片三级无码| av天堂5| 国产精品自拍欧美在线| 1024人妻熟女一区二区三区| 蜜乳AV一区| 黄色激情电影在线观看| 偷拍亚洲熟女视频播放| 中文字幕精品一区欧美| 狠狠中文字幕| 91爆操视频| 91动漫操逼视频| 午夜寂寞欧美| 国内精品久久久久影院亚洲| 大香蕉啪啪网| 美国日韩黄片| 狼狼色丁香久久婷婷综合五月 | 狠日操| 日本羞羞的视频在线播放| 欧美性爱18观看| 亚洲日韩美国人妻| 国产真实野战在线视频| 五月丁香综合激情| 操啊国产| 99精品视频在线观看免费| 国产极品美女高潮无套在线观看| 在线观看综合精品亚洲| 国产亚洲99久久精品| 亚州熟女乱伦| 国产三级多多影院2022国产AA一级毛片无码 | 日韩强奸av| 少妇一区二区三区精选| 午夜电影在线观看无码专区| 日韩无码专区| 美女操逼A A| 日韩,欧美,中文在线| 99热在线观看| 老熟女搡BBBB搡BBBB视频| 1禁看欧美黄片免费看| 五月婷婷激情网| 草莓精品视频在线免费观看| 91精品啪在线观看国产城中村| 99久久综合| 中国AV美女| 欧美亚洲日本视频久久久| 小说区 图片区色 综合区| 日韩在线一区二区| 日本欧美成人片AAAA| 午夜一区二区三区国产| 日本一级黄色电影| 欧美精品一区二区少妇免费A片| 国产又大又硬又长又粗| 欧美十八禁视频| 国产欧美日韩在线不卡第一页| 9国产超碰| 图片区小说区| 日韩亚洲精品一区二区| 精品无码久久久久久久久果冻糖心| 黄色电影观看久久9| 免费精品无码一级毛片牛牛影视| a在线观看| 开心激情站| 国产在线观看一区二区三区| 成人小说另类在线| 肏逼福利网站| 福利操逼| 国产树林里野战在线看| 日韩不卡a级视频专区| 麻豆国产96在线| 97精品综合久久| 天天做天天爱天天爽| 国产又黄又爽| 国产成年女人免费视频播放a| 蜜乳Av成人片网站| 欧美人妻一区| www.超碰| 收看日本人日bb| 国产三级多多影院2022国产AA一级毛片无码 | 少妇干B| 欧美黄色片AAAAA| 九九伊人网| 久久av无码| 久久亚洲AV无码专区国产精品| 天天精品| 亚洲AV成人无码一二三久久| 日韩欧美综合激情| 亚洲人人操| 男女性感激情网站| 久99热| 狼狼色丁香久久婷婷综合五月| 最新日产中文在线麻豆| 久久久久久久强迫| 国产乱码精品一区二区三区四川| 狠狠操狠狠| 美女午夜福利免费视频| 99操| 探花熟女,姿勢到位,體驗感也到位| 精品成人av一区二区三区在线| 一级性爱视频免费在线| 亚洲蜜桃V妇女| 五月天婷婷在线看| 日本3级一区二区免费| 热无码中文亚洲H一道本一区二区| 久久性爱网站| 欧美性生活男人的天堂| 久久9视频| av在线免费一区二区| 日本淫乱女一区二区三区视频| 乱论91| 国产精品ⅴ无码大片在线看.| 久操不卡视频| 粉嫩粉嫩一区性色AV片| 秋霞一级鲁丝片A片| 婷婷丁香熟妇综合网| 日本东京热加勒比久久| 天天影视色香欲综合网小说| 8050午夜少妇无码| 成人七区| 精品久久久久久无码| 激情综合网亚洲| 狠狠操综合| 操逼网免费无码视频| 伦伦成年午夜免费视频| 久久久久久人妻一区精品色欧美| a级免费在线观看| 久久XX| 久热9| 国产99 中文字幕日韩小视频| 欧美性爱www免费版| 隔壁邻居波多野结衣中文字幕| 国产精品一二三区18| 狠狠操狠狠操操| 97色碰| 中文字幕成人| 无套内射性感少妇视频| 乱伦系列一区二区| 黄色高清无码无码破解免费暗网 | 国产精品久久久久久久AV大片| 欧美夜夜草视频| 丰满人妻被猛烈进入中| 被操高清无码视频| 日本熟女不卡视频| 影音先锋日本乱伦| 国产成人无码a| 免费观看国产小粉嫩喷水精品午| 午夜.DJ高清在线观看免费7| 波多野结衣AV无码一区| ,成人免费啪啪视频| 免费的黄片有限公司| 26UUU欧美激情一区二区| 久久综合国产精品国产| 少妇3P性爱自拍| 乱伦3P视频| 9999免费精彩视频| a级免费在线观看| 国产精品亚洲色婷婷久久久| 中文字幕一区二区日韩网| 国产91精品福利在线| 福利在线黄片| 五月花婷婷| WWW啪啪的com| www…国产操逼| 91综合色噜噜| 国产东北女人在线视频| 日韩一级免费性爱| 国产午夜在线观看| 美国人人操人人操| 久久久久久久久久8888| 中文字幕美女91| 久草网站免费在线观看| 超碰久热| 一区二区三区成人高清视频| 亚洲夜夜欢无码一区二区| 久久久性| 国产女生在线| 99久久久久久亚洲精品不卡| 欧美成人一级免费电影| 一区在线精品中文字幕| 国产黄片在线免费观看| 性爱视频久久| 污污汅18禁网站在线永久免费观看 | 少妇熟女1区2区3区| 国产精品无码av在线 | 无码色| 深夜国产一区二区三区在线看| 婷婷精品视频| 色官网色综合| 日日干天天干夜夜爽| 嫖老熟女A片一二三区| 色视频蜜乳| 91久久久久久久| 操逼视频亚洲| 天天懆天天日| 老司机福利青青草| 色噜噜人妻丝袜a∨先锋影 | 十八禁视频一区二区| 大香蕉丝袜一级片| 强奸乱伦大香蕉| 日本人妻伦在线中文字幕| 日韩中文字幕视频在线观看| 狼狼色丁香久久婷婷综合五月| 国产二区三区免费视频| 99精品热| 2018色综合天天操| 一级久久久久久久久久久| 巨爆乳一区二区爆乳区| 中文字幕黄片在线| 日韩欧无码一区二区三区免费不卡| 久久精品亚洲成a人天堂| 97在线观看播放视频| 日韩欧洲操屄视频| 国产资源中文字幕在线| 99热在线播放| 激情五月婷婷综合| 午夜男女爽爽爽在线视频| 强奸乱伦大香蕉网| 夜色AV无码手机在线影院| 思思热免费在线视频| 九月丁香婷婷色| 日韩精品碰碰| 国产人伦a片信息免费片| 综合五月婷婷亚洲一区| 亚洲伊人a线观看视频| 成 人片 黄色大片| 久久男人精品| 久久无码成人| 岛国大片在线观看网站入口| 国产探花精品在线| 在线观看色视频| 久久99午夜精品一区人妻| 亚欧高清v| 亚洲精品99| 色欲Av人妻精品一区二| 人人摸.人人色| 狼狼色丁香久久婷婷综合五月| 国产成人一级av88| 色噜噜人妻丝袜a∨先锋影 | 一块操欧美| 99无码视频| 91色人妻| 国产熟女免费观看久久| 欧美视频中文字幕区| 91精品综合久久久久久五月丁香| 久久久新亚洲AV| 亚瑟国产精品久久无码| 国产操偷| 99视频只有精品| 亚洲国产av中文字幕久久| 久草视频在线视频在线视频在线观看| 亚洲美女自拍偷拍视频| 欧美成人精品A片免费一区99| 亚洲精品自拍| 无码操逼网| 亚洲综合色网| 五月婷婷六月丁香网址| 日本精品不卡一二三区| 亚洲美女av无码| 亚洲AV无码翔田千里网站| 日韩去日本高清在| 综合亚洲欧美精品日韩?v| 亚洲精美粉嫩嫩泬在线观看 | 综合久久久久久久久91| 国产三级中文有码在线视频| 亚洲激情久久| 激情综合网五月婷婷五月天| 成人午夜高潮av猛片| 亚洲一区二区三区AV无码| 天天影视色香欲综合网小说| 亚洲欧洲日韩国产自在线| 国产午夜精品理论片a大结局| 亚洲日韩美女中文字幕乱| 亚洲欧美综合| 日本一级二级三级网站| 老外又粗又长一晚做五次| 91狠狠综合久久久| 在线观看亚洲专区| 国产强奸乱伦xd| 日韩性爱小视频| 免费黄色视频网址| 天天精品| 国产麻豆福利av在线播放| 无遮挡又黄又刺激的视频| 日本中文字幕在线视频| 日韩精品 视频一区二区| 欧美gv在线观看| 色情综合网| 久热九九| 欧美精品自慰系列寂寞少妇| 国产探花精品在线| 正在播放国产精品一区| 2017av无码免费无线播| 久久五月综合| 天天插天天操| www…国产操逼| 亚洲最大AV网| 激情视屏国产乱伦强奸| 九九干| 日韩精品碰碰| 天堂а√在线最新版在线| 成人97人人超碰人人| 国产偷拍网站| 亚洲无码精品AV久久久| 四虎精品永久在线播放| 日日干夜夜干| 国产精品福利资源在线尤物| 思思99热| 四虎国产精品永久在线囯在线 | www.夜夜操| 超碰成人人人爽人人爽| 久久婷婷五月天| 翔田千里AV无码秘 三区| 狠狠操使劲操| 色视频蜜乳| 91人妻精华帖| 成人激情无码在线视频| 亚洲国产成人精品久久久国产成人一区二区三. | 在线A日本| 亚洲人妻中文高清| 国产女生在线| 综合网色| 日本中文字幕不卡视频| 啪啪视频亚洲第一| 最新日产中文在线麻豆| 五月香婷婷| 国内毛片欧美香蕉精品| 午夜超爽| 黄片www.| 一级性爱视频免费观看 | 3p国产欧美99热| 九九热精品| 日韩无码精品综合久久| 丰满人妻一区二区三区大胸懂色| www久| 国产又黄又粗的视频| 333kkkk·亚洲com久久| 开心五月激情网| ji熟女.com| 91干熟女| 91人妻最真实刺激绿帽| 黄色高清无码无码破解免费暗网| 99成人| 国产福利小视频高清在线观看| 色99视频| 色网在线视频观看免费| 婷婷五月天网| 亚洲天堂AV在线播放| 97人人干| 日韩欧美综合激情| 亚洲自拍偷拍视频在线| 久久精品店| 久久伊人亚洲AV无码网站| 97干在线视频| 国产精品婬乱一级毛片彝族| 国产又黄又粗又猛大片 | 久操不卡视频| 国产又猛又粗又爽又黄| 亚洲偷拍自拍在线视频| 操www| 永久免费观看的毛片的网站| 久久精品国产96精品亚洲拳交 | 久久久久亚洲熟妇熟女| 乱伦熟女区| 日韩精品免费高清视频在线| J?P?NESEHD熟女熟妇伦| 伦理片秋霞免费影院| 亚洲一级性爱视频免费看| 人人么人人操| 99色色网| 国产版a级片直播在线| 熟女精品va中文字幕| 翔田千里无码中出中文字幕| 色五月亚洲| 欧美十八禁在线看| 美女操逼福利视频| 变态乱伦伪娘灌肠一区二区| 乱伦日本中文自拍| 99操| 久久女婷| 五月色综合| 国产农村一一级特黄毛片| 懂色AV蜜臀无码精品APP | 一级人妻性爱视频| 偷拍 欧美 日韩| 色色色综合网| 中文字幕丰满子伦无码专区在线视频最新| 日本欧美亚洲高清在线看| 久久久久亚洲?V片无码V| 啪啪免费| 福利在线观看一区二区| 国产69精品久久久久99尤物| 综合久久久久久久综合网| 国产高清26uuu| 日日操丁香五月天| 日韩一级特黄av毛片| 免费看国产曰批40分钟怎么下载| 国产日韩在线播放av| 精品欧美А∨无码黑人大荫蒂| 97在线观看播放视频| 欧美一级久久久久久久大片动画| 人人潮人人摸| 嫩草影院在线观看精品| 蜜乳AV网址| 久久xxxx| 91精品人妻偷情| 少妇啪啪自拍| 91操人| 欧美激情五月天| 国产色综合亚洲色综合吹潮| AAAAAAAAA黄片| 国产精品无码AV网站| 99啪啪| 欧美伊人久久综合网| 欧美日韩在线国产在线| 在线视频日韩欧美国产| 激情婷婷五月天| 免费av在线播放二区| 久久久久九九九| 在线视频免费观看午夜| 变态乱伦伪娘灌肠一区二区| AA特级绝黄| 色色国产| 精品久久久高清无码| 蜜臀操逼黄色视频操的好爽| 思思热国产高清| 国产女同视频在线播放| 亚洲精品中文字幕一区在线视频| 爱我干综合| 亚洲成人在线高清| 国产精品久久伊人| 欧美真人抽搐一进一出gif| 久久三| 搡老女人911熟妇老熟女| 久草国产在线视频| 99综合视频一体| 手机在线中文字幕国产| 久久丁香| 偷拍自拍在线视频观看| 国产毛片毛片4p懂色| 国模无码一区二区三区在线| 青娱乐二区免费| 亚洲欧洲国产综合av| 操逼逼一区视频| 呦呦一区| 国产激情片在线观看| 亚洲色欲天天天堂色欲网女| 99ri精品| 家庭乱伦网站国产|